由于粉末試樣的表面能比較高，粒子通常聚集成團相互疊加在一起，在制備掃描電鏡試樣時，如果不能將粉末粒子分散開，就不能準確地觀察粒子形態、大小及分布狀態，有時還會因假象導致錯誤的結論。常用的分散粒子的方法有：

(1)機械分散法這是最常用的方法。具體方法是，在試樣臺上粘雙面膠，然后往雙面膠上撒粉末試樣，再用洗耳球吹掉松散重疊的粉末粒子。這種方法對粒徑大于數拾μm10μm的粉末粒子效果欠佳。

(2)液體分散法這也是比較常用的方法，較之機械分散法，它能更好分散粒徑小于10μm(如乙醇)中并加以攪拌制成懸浮液，然后取少量懸浮液滴在試樣臺上，粉末粒子在液體的張力下能較好地分散，如能將懸浮液用超聲波震蕩，則效果更好。這種方法有一個比較大的缺點，即不能用于可溶性試樣，另外，用液體作分散劑，在液體干燥的過程中，已經分散了的粒子往往會重新聚集成團。

(3)CO2噴射法：摩擦吸附法容易破壞粒子的形態和大小，效果也不是很好；液態CO2噴射法比較麻煩，它需要制備一個噴射裝置。

(4)劉穎等提出的用高氯酸或鹽酸作表面活性劑來分散超細粒子，分散效果雖然好，但是對可溶性或同表面活性劑起化學反應的粉末粒子是不適用的。

靜電吸附法制備掃描電鏡試樣的方法是：剪一小塊塑料薄膜，直接用手或其它絲綢織物摩擦塑料薄膜，或用兩塊塑料薄膜相互摩擦的方法使塑料薄膜帶上靜電，然后將塑料薄膜靠近粉末試樣(圖1)，在靜電的作用下，粉末粒子能均勻地吸附到塑料薄膜上，剪下一塊大小適當的吸附有粉末粒子的塑料薄膜粘在試樣臺上，噴金或噴碳后即可在掃描電鏡下觀察測試。

雖然液體分散法也能較好地分散粉末粒子，但它對試樣是有選擇的，液體分散法不能用于可溶性試樣；表面活性劑分散法雖然能很好地分散粉末粒子，但比較麻煩，同時它對試樣也是有選擇的，不能用于可溶性及與表面活性劑起化學反應的試樣；機械分散法雖然對試樣沒有選擇，但其分散效果較差；至于摩擦吸附法和液態CO2噴射法，前者容易破壞粒子的形態和大小，后者比較麻煩，它們的分散效果也不是很好。 靜電吸附法，首先它能很好地分散粉末粒子，其次它對試樣沒有選擇，也不破壞試樣，另外，靜電吸附法簡便、快速，所以該方法是一種通用、快速、有效制備掃描電鏡粉末試樣的好方法。