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TEM樣品的制備工藝流程和注意事項

發布日期:2012-07-23 瀏覽數:1941

TEM樣品的制備工藝流程:


將所測樣品在金剛砂紙上磨薄,然后用AB膠粘在銅環上,將粘好的樣品放入離子減薄機中進行離子減薄至樣品被打穿,并出現薄區為止


一 對于平面樣品,將所測樣品切成正方形(邊長略大于所用銅環的直徑 3mm)的;對于截面樣品,將所測樣品切成兩個長方形(長度要大于所用銅環的直

徑),將兩個長方形試樣正面用AB膠對粘,并放入夾具中將其夾緊,加熱10min后再放置24小時。


二 將按上述方法準備的樣品用松香粘到鐵塊上,在金剛砂紙上將樣品磨薄。平面樣品將其正面與鐵塊對粘。對于截面樣品,先將一側截面與鐵塊對粘,當另一側截面被磨成平面的時候將樣品從鐵塊上取下,然后將被磨平的那一側截面再與鐵塊對粘,繼續將樣品磨薄。樣品厚度要磨薄至50um以下。


三 將銅環用AB膠粘在磨好的樣品上。將樣品連同銅環取下,放入丙酮中浸泡20min,去除樣品上殘留的松香。


四 將粘有銅環的樣品放置于離子減薄機的樣品架上,按離子減薄機操作流程將樣品進行離子減薄。平面樣品只對樣品背面進行離子轟擊,截面樣品可以從兩個方向對樣品離子轟擊。減薄完畢在光學顯微鏡下觀察是否存在薄區,然后將樣品取下裝入專用的樣品盒中待測。


注意事項:

1.在金剛砂紙上磨制樣品的時候應盡量將樣品磨薄,這樣可以減少離子減薄的時間。將樣品磨至其邊角變鈍為宜,磨好的樣品用手指觸摸應幾乎感覺不到樣品的存在。但也不能過薄,過薄會導致樣品的解理。磨得很薄時要注意隨時查看樣品情況,不然很容易將樣品磨碎。


2.截面樣品制備過程中,兩片樣品對粘時,膠要涂勻并盡可能地薄。將樣品放在夾具上夾的力度要適中,在不將樣品夾碎的情況下盡量使用較大力度,這樣可以把多余的膠水從樣品的縫隙中擠出。磨好的樣品,應幾乎用肉眼看不到樣品中間的縫隙,這樣在離子減薄的過程中更好地保護樣品表面,才能看到完整的截面信息。


3.對于容易氧化的樣品要在臨近測試時制樣,不能治好樣后放置太長時間再進行測試,不然很容易失去樣品原本的信息。


來自:電鏡之家


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